| 专利类型： | 发明专利 |
| 申请/专利号： | CN202411558289.9 |
| 申请日期： | 2024-11-04 |
| 公告/公开号： | CN119470751A |
| 公开日期： | 2025-02-18 |
| 主分类号： | G01N30/60(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 分类号： | G01N30/60(2006.01);G01N30/06(2006.01);B01J20/286(2006.01);B01J20/30(2006.01);B01D15/22(2006.01);B01J13/02(2006.01);G01N30/60;G01N30/06;B01J20/286;B01J20/30;B01D15/22;B01J13/02 |
| 申请/专利权人： | 山西大学 |
| 发明/设计人： | 赵兴云;赵承晓;贾浩;牛一帆;靳疆艳;刘肖剑;李科;李震宇;秦雪梅 |
| 主申请人地址： | 030006 山西省太原市坞城路92号 |
| 专利代理机构： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 |
| 代理人： | 马驰 |
| 国别省市代码： | 山西;14 |
| 主权项： | 1.一种分离酚酸类和/或糖类的水热碳功能材料的制备方法，其特征在于： (1)以二氧化硅为核，于其表面制备水热碳修饰层；(2)然后进行碳材料的后修饰，制备了牛磺酸和氨基酸同时键合水热碳填料；牛磺酸和氨基酸的摩尔比为1：1-1：8，优选1:1-1:2； 所述氨基酸可以为天冬氨酸、半胱氨酸、赖氨酸中的一种或二种以上。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于： 具体包括如下步骤： (1)制备的不同生物质水热碳修饰二氧化硅材料：所述二氧化硅粒径范围是2-5微米，所述不同生物质为葡萄糖、麦芽糖、或者环糊精中的一种或二种以上； (2)然后进行碳材料的后修饰，后修饰是指在微球基础上利用环氧氯丙烷试剂通过氨基-环氧开环反应制得牛磺酸和氨基酸同时键合水热碳填料，其结构式示意式如下：所示二氧化硅微球被水热碳填料包裹；3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：合成所述生物质水热碳修饰二氧化硅材料，麦芽糖的种类可为α-麦芽糖、β-麦芽糖中的一种或两种；环糊精的种类可为α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精中的一种或两种以上。 4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述牛磺酸的种类可以为牛磺酸及其类似物中的一种或两种以上； 所述牛磺酸与氨基酸键合水热碳是两者同时修饰到环氧基的水热碳微球表面，键合过程为牛磺酸与氨基酸依次顺序键合。 5.根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征在于：环氧基水热碳的制备过程：取2.3g上述环糊精水热碳微球于三颈烧瓶中，加入1-7mL环氧氯丙烷(0.013-0.089mol)，10-15mL DMSO后再加入2-2.5mL 0.1-0.15mol/mL碳酸盐缓冲溶液调pH 9-10，放入水浴锅中60-70℃搅拌4-12小时；将所得固体依次用甲醇、水、甲醇各分别洗涤1-5次，并于烘箱中60-90℃真空干燥2-12小时即得环氧基修饰水热碳材料；每克环氧基水热碳表面环氧基团的摩尔量为0.006mol～0.035mol； 水热碳键合牛磺酸和氨基酸固定相具体过程为：将上述获得的环氧基水热碳加入体积比10：1-1：10的水和醇混合溶剂中，每克环氧基水热碳所需混合溶剂量为3-50mL，牛磺酸0.11-2.23克，在40～70℃条件下反应5～20小时；离心洗涤后再加氨基酸反应2-10小时，所述牛磺酸摩尔数是水热碳球表面环氧基团的摩尔量的5-20％(优选10％-20％)；所述氨基酸摩尔数为水热碳表面环氧基摩尔数的5-80％(优选10％-80％)，即牛磺酸和氨基酸的摩尔比为1:1-1:8，优选1:1-1:2；依次用甲醇与水分别洗涤2-5次，所得固体60～100℃干燥6～48小时，即得牛磺酸与氨基酸同时键合水热碳固定相，其键合量范围每克环氧基水热碳0.001mol～0.035mol。 6.一种权利要求1-5任一所述的制备方法及应用包括制备获得的牛磺酸和氨基酸同时键合水热碳填料与分离酚酸类或糖类混合物。 7.一种权利要求6所述的制备方法及应用包括制备获得的牛磺酸和氨基酸同时键合水热碳填料与分离酚酸类或糖类混合物的应用。 8.一种权利要求7所述牛磺酸和氨基酸同时键合水热碳填料优势为在中药提取液混合物中的分析应用。 9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：通过匀浆法制备了内径为4-20mm色谱柱，结合紫外和蒸发光散射检测器进行分离分析与制备；如：牛磺酸和天冬氨酸键合水热碳柱、牛磺酸和半胱氨酸键合水热碳柱等中的一种或者二种对该成分进行分离分析。 10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：同时键合可包括牛磺酸、氨基酸、多氨基化合物如聚乙烯亚胺功能材料等在中药提取液苯甲酸类化合物、寡糖样品的分离纯化，其中中药可以为黄芪，地黄，党参等中药和食品中的一种或者二种以上。 |